采用溶剂热法制备一种氧化锌/锆基金属有机骨架荧光复合材料（ZnO/PCN-222），通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、电子扫描显微镜、透射电镜和X射线光电子能谱对材料进行结构和形貌表征，并对荧光性能进行测定。结果表明，由Zn基金属有机骨架材料（Zn-MOF）衍生ZnO成功负载在PCN-222表面，形成长径约为2.2μm，短径约为800nm，表面粗糙的椭球状颗粒。衍生的ZnO使PCN-222的荧光响应显著增强（?F=510），且复合材料具有良好的时间稳定性（7h）和耐酸耐碱性（pH=4～8）。表明该复合材料具有一定的实用价值，可作为一种高灵敏度的传感材料。