本文依据《大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ63.1-2001测定污染源中的镍元素含量,分析了整个检测过程中不确定度的来源,对实际样品的结果进行了不确定度的评定。测得样品中镍的含量为0.0186mg/L时,扩展不确定度U为0.0015mg/L(K=2)。通过对各不确定度分量进行评定发现,利用该方法测定污染源中镍含量时,对其合成标准不确定度的主要贡献来自采样过程和样品浓度计算过程。