本研究采用氧化析出-升华精制-置换吸附工艺，从醋酸生产废液中回收碘和铑，考察了不同氧化剂对废液中碘的氧化析出效果、不同置换方式的置换效果和选定条件下的置换回收率。试验结果表明，以硝酸为氧化剂，通过升华精制可回收废液中69.86%～72.61%的碘，过滤液采用铁粉置换+活性炭吸附方式可富集回收废液中的铑，置换回收率保持在94.39%～99.94%，渣中铑的质量分数得到提高，介于2.45%～3.65%。