建立了全自动烷基汞分析仪测定废水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)的方法,实验中所用的衍生化试剂(四丙基硼化钠)与水样直接反应进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)检测烷基汞的含量。当取样体积为45mL时,甲基汞和乙基汞的检出限均为0.02ng/L,线性良好,对烷基汞检测器分析方法的可靠性进行了精密度和准确度实验,研究了衍生化试剂的加入量和载气流速对烷基汞测定的影响,优化了实验条件。