目的:建立免疫亲和柱净化-HPLC光化学柱后衍生法测定玉米中AFB1的方法,检测玉米能力验证样品中AFB1的含量。方法:采用免疫亲和柱净化,使用C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,在流动相为甲醇∶水（45∶55）,流速为1.0mL·min-1,荧光检测器激发波长360nm,发射波长450nm,柱温40℃,进样量10μL的色谱条件下经柱后光化学衍生对玉米中的AFB1含量进行测定。结果:AFB1在2.5～80.0ng·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.05μg·kg-1,加标回收率为88.5%～94.3%。结论:该方法具有操作简便、快速、稳定性好、回收率高等优点,适用于玉米中AFB1含量的测定。