本文建立了凝胶渗透-负化学电离源质谱法（GPC-NCI/MS）测定水产品中多种农药残留量的方法。样品用乙腈萃取,凝胶渗透色谱（GPC）和正丙基乙二胺（PSA）固相萃取净化。在10μg·kg-1加标水平下,多种农药的回收率为71.3%～107.2%,相对标准偏差为2.93%～7.68%,检出限（S/N=3）为0.29～0.87μg·kg-1。该方法能很好地去除基体杂质,目标物选择性好,适合于泥鳅等水产品中多种有机氯和菊酯类农药残留的检测。