采用一步水热法制备了不同形貌的自支撑型NiMoO4/NF材料，研究了表面活性剂对NiMoO4/NF的形貌与电化学性能的影响。采用XRD和SEM对NiMoO4样品的结构和形貌进行表征。结果表明，表面活性剂的加入，未改变NiMoO4的晶体结构，仅改变了材料的微观形貌。电化学测试结果表明，不同形貌的NiMoO4/NF电极材料在CV曲线中均出现一对氧化还原峰，SDS调控制备的NiMoO4/NF微米花的氧化和还原峰的电流响应值最大，形成闭合CV曲线的积分面积最大。GCD曲线显示，SDS调控制备的NiMoO4/NF在电流密度为1A/g时的放电时间最长，比电容为1742F/g。该电极经3000圈循环测试后，比电容的保持率为86.8%，电化学循环稳定性良好。