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GC-MS法测定甲磺酸达比加群酯中的致突变杂质
摘 要:
目的建立一种气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定甲磺酸达比加群酯中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的方法。方法采用DB-624色谱柱(30m×0.25mm,1.4μm);程序升温:起始温度100℃,以15℃·min-1的速率升温至200℃,再以25℃·min-1的速率升温至240℃;进样口温度为220℃,载气为氦气,流速为1.0mL·min-1,进样量为2.0μL。采集模式为选择离子监测(SIM),离子源温度为230℃。通过内标法进行计算。结果3种甲磺酸酯之间的分离度均大于2.0,甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的线性回归方程分别为Y=0.0130X+0.0524(r=0.9990)、Y=0.0249X+0.0633(r=0.9993)、Y=0.0188X+0.0906(r=0.9985),均在5.0~120.0ng·mL-1浓度范围内线性关系良好。检出限为1.5ng·mL-1(0.15ppm),定量限为5ng·mL-1(0.5ppm)。甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的平均回收率分别为96.28%、97.91%和95.87%,RSD分别为2.83%、2.93%和1.73%。结论本方法简便、快速、准确、专属性强、灵敏度高,适用于甲磺酸达比加群酯中3种甲磺酸酯的检测。
作 者:
  • 柏建学1;柴发永1;范锋2
单 位:
    1. 山东省食品药品审评查验中心;2. 辰欣药业股份有限公司
关键字:
  • 甲磺酸达比加群酯;甲磺酸甲酯;甲磺酸乙酯;甲磺酸异丙酯;气相色谱-质谱联用法;
页 码:
    652-655
出 处:
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