目的:建立一种用顶空方法测定食品中甜蜜素的检测方法。方法:样品经过超声提取,加入反应试剂亚硝酸钠和硫酸溶液进行衍生化,通过测定衍生物环己烯进行定量分析。结果:本方法在8min内完成目标化合物的分离分析。甜蜜素在不同添加水平下的回收率为95.6%～104.0%,相对标准偏差为0.3%～3.5%(n=6),方法检出限为0.06mg·mL-1。结论:该方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中的甜蜜素。