建立气相色谱法测定嗪氨灵及三氯乙醛在大米中残留的分析方法。样品采用乙腈提取,采用QuEChERS净化方式,气相色谱仪进行测定。研究分析了不同溶剂、不同净化方式、不同仪器条件对嗪氨灵及三氯乙醛的提取净化影响。在0.005～0.2μg·mL-1线性范围内,嗪氨灵和三氯乙醛的线性相关系数均大于0.998,检出限为0.002mg·kg-1,在添加水平为0.002mg·kg-1、0.02mg·kg-1、0.04mg·kg-1下,其回收率为81.7%～112%,RSD(n=7)为2.8%～6.0%。该方法高效、快捷、灵敏,且成本低廉,适用于大米中嗪氨灵及残留物三氯乙醛的分析。