本研究建立了气相色谱-质谱联用仪测定氟虫腈及其3种代谢物的方法,并对比了不同固相萃取柱对氟虫腈及其代谢物回收率的影响。结果表明,仪器方法选用DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),气相色谱-质谱联用仪带负离子化学源(NCI),最终确定氟甲腈选择监测离子为(m/z)352,353,354;氟虫腈砜选择监测离子为(m/z)383,347,416,385;氟虫腈亚砜选择监测离子为(m/z)384,385,386;氟虫腈选择监测离子为(m/z)366,333,368,400。使用丙基乙二胺键合硅胶固相萃取柱的回收率比C18反相固相萃取柱、氨基固相萃取柱和石墨化碳黑固相萃取柱组合柱回收率高,且操作更加简单、高效。