目的建立一种气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对头孢泊肟酯原料药中的基因毒性杂质氯甲烷和氯乙烷进行定量检测。方法采用MEGA-624MS色谱柱(60m×0.25mm,1.4μm),以电子轰击电离源为离子源,采集模式为选择离子监测(SIM)。结果氯甲烷在0.2525～1.263μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9991),定量限为0.04040ng·mL-1,检出限为0.01616ng·mL-1;氯乙烷在0.6451～3.226μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9997),定量限为0.1032ng·mL-1,检出限为0.04129ng·mL-1。氯甲烷和氯乙烷的回收率分别为100.8%、100.6%。结论经方法学验证,该法可用于同时测定头孢泊肟酯中的氯甲烷和氯乙烷,能为质量控制提供参考。