水体中砷以三价砷和五价砷形态存在,而三价砷和五价砷对人体毒害程度不同,本文通过氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定水样中三价砷和五价砷,通过控制变量实验得出最优测定条件是:分析波长193.7nm,灯电流13mA,燃烧器高度16mm,狭缝宽度1.0nm,燃气流量2.0L/min,还原剂抗坏血酸浓度1.5g/L,载液NaBH4溶液1.2%,载液盐酸浓度20%,测定溶液酸度10%盐酸。通过实验确定本法检出限为0.26ng/mL,清洁水样加标回收率在99.1%～103.3%之间,对三价砷溶液和总砷溶液连续测定得出相对标准偏差分别为1.2%和0.4%,方法准确可靠。