本文阐述了土壤中甲基汞、乙基汞的测定,以保留时间定性,外标法定量。土壤样品经碱法萃取,四丙基硼化钠衍生后,生成具有挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经异位吹扫被Tenax捕集管富集,热脱附后经气相色谱分离,所有不同形态汞在分离之后,进入检测器之前,经高温加热(900℃)裂解成单价汞蒸气,可被冷原子荧光测汞仪检测到。此方法取0.5g样品,甲基汞乙基汞的检出限分别为0.11μg/kg,0.04μg/kg;甲基汞乙基汞精密度范围分别为:1.4%～1.8%,1.2%～1.9%;甲基汞乙基汞低中高三点加标回收率范围分别为85.0%～92.8%,98.9%～100%。