目的建立一种测定盐酸雷尼替丁及制剂中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的方法。方法采用超高效液相色谱-质谱联用法,ACEExcelC18-AR(4.6mm×150mm,3μm)色谱柱,流动相为含0.1%甲酸的水和含0.1%甲酸的乙腈,梯度洗脱,流速为0.5mL·min-1。采用电喷雾离子源,在正离子平行反应监测(PRM)模式下对m/z75.0558离子进行选择性监测。结果N-亚硝基二甲胺的检测限为0.03ng·mL-1,定量限为0.2ng·mL-1;在1.01～100.7ng·mL-1浓度范围内,线性关系良好(R2=1);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<5%;平均回收率为97.7%～98.9%,RSD为3.0%～4.1%(n=9)。结论本方法操作简单,准确,专属性强且重现性好,适用于盐酸雷尼替丁及制剂中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺的检测。